月旭科技(上海)股份有限公司
2341農(nóng)藥殘留量測定(牡丹皮)
檢測樣品:牡丹皮
檢測項目:農(nóng)藥殘留
方案概述:適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用牡丹皮)參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》
稱取3.0g樣品,加入1%冰醋酸溶液15mL,渦旋使藥粉充分浸潤,放置30min,精密加入乙腈15mL,渦旋混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘,加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,立即搖散,再置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)3分鐘,于冰浴中冷卻10分鐘,離心5分鐘(4000r/min),取上清液9mL,置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管(無水硫酸鎂900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg,硅膠300mg,石墨化碳黑90mg)中,渦旋使充分混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘使凈化*,離心5分鐘(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL,加乙腈稀釋至1.0mL,渦旋混勻,即得。
測定法:分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL,混勻,過濾,取續(xù)濾液,待檢測,按內(nèi)標(biāo)法計算。
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